氣相色譜儀檢測器的清洗

2017-06-23  來自: 西安百家樂官網實驗室設備有限公司 瀏覽次數:100

氣相色譜儀檢測器的清洗



    在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾汙,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾汙的物質僅限於高沸點成分,通常可將鑒定器加熱至使用溫度後,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。


    如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾汙程度較輕時是有效的。

    若以上方法都不能解決沾汙問題,應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾汙物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。      

 

一、熱傳導鑒測器的清洗     

  將丙酮,,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鍾左右)後傾出,如此反複進行多次至所傾出的溶液比較幹淨為止。      

  當選用一種溶劑不能洗淨時,可根據沾汙物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然後再用低沸點溶劑反複清洗。洗淨後加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣衝洗數小時後即可使用。     


二、氫焰離子化鑒測器的清洗     

    當沾汙不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時隻需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來,然後通載氣並將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟裏昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩,若仍不滿意可重複上述操作或卸下清洗。

    當沾汙比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料製成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不鏽鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最後用甲醇洗淨,放置於烘箱中烘幹。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。         

    洗淨後的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘幹後裝配時也要小心,否則會再度沾汙。裝入儀器後,先通載氣30分鍾,再點火升高檢測室溫度,先在、120度保持數小時之後,再升至工作溫度。       


三、電子捕獲鑒測器的清洗

    電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然後用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已幹淨時,再用蒸餾水清洗,然後用丙酮洗,再置於100度左右的烘箱中烘幹。 對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋後棄去。對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,隻能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再於沸水中浸泡5分鍾,取出烘幹,裝入鑒定器中。裝入儀器後通載氣30分鍾,再升至操作溫度,幾小時後備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋後才能棄去。


關鍵詞: 氣相色譜儀           

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